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全氟辛酸在垃圾焚燒廠滲濾液處理中的去除效果及影響因素研究
曾曉嵐1,2 付楠楠1,2 孫現紅1,2 陳亮1,2 魏慶1,2 黃子誠3 丁文川1,2
(1.重慶大學 ，三峽庫區生態環境教育部重點實驗室，重慶，400045；2.重慶大學 ，低碳綠色建筑國際聯合研究中心，重慶，400045；3.重慶市巴蜀中學)
摘 要：采用高效液相色譜串聯質譜對重慶市某垃圾焚燒廠滲濾液各處理工藝進出水中全氟辛酸（PFOA）的濃度進行分析測定，針對各個工藝單元進出水PFOA濃度，分別探究了不同季節下UASB、好氧池、UF及DTRO系統對PFOA的去除效果，并采用一元回歸法分析了溫度、pH、DO、膜口壓力及運行壓力因素與PFOA去除率的相關性。結果表明：不同季節對UASB、好氧池中PFOA去除率的影響顯著，而對UF、DTRO系統的影響不大；pH、溫度及好氧池DO與PFOA去除率呈顯著的負相關性，UF膜口壓力、DTRO運行壓力與PFOA去除率呈顯著的正相關性；且DTRO系統是滲濾液中PFOA去除的主要途徑。
關鍵詞：全氟辛酸；垃圾焚燒廠；滲濾液；去除效果；影響因素
引言
全氟辛酸（Perfluorooctanoic acid，PFOA）具有較好的表面活性、疏水疏油性、熱穩定性及較低表面張力，被廣泛地應用于工業生產及生活[1]，其不僅是消防材料、氟塑料、氟橡膠及有機氟織物整理劑等在生產過程中不可缺少的原料[2]，還是一種涂料助劑，能顯著提高涂料使用中涂抹均勻度，可用于制成特殊的既防水又防油的皮革、紙張及紡織品等，是現代包裝材料中所使用的一種常見化學物質。PFOA具有難降解性和生物蓄積性，會對生物體的組織和器官等造成嚴重影響。已有研究表明：PFOA對遺傳、免疫、生殖、發育及神經系統等具有多種毒性，受影響的器官主要包括肝臟、腎臟、脾臟及肺等[4~7]。隨著PFOA的廣泛應用，其毒性問題也越發嚴重，加之其毒性強、半衰期長，而受到國內外學者的廣泛關注[8~10]。
隨著城市化推進和人口遞增，我國城市生活垃圾的產生量也以每年10%的速度迅猛增長[11]，城市生活垃圾成為生態環境的一個重要污染源。目前主要的生活垃圾處理方式是衛生填埋和焚燒，其中衛生填埋的應用最為廣泛，而焚燒發電以其獨特的優勢正在迅速發展成為我國城市生活垃圾處理的重要方式，二者在處理過程中均會產生滲濾液。已有Li [12] 提出，垃圾滲濾液也是環境中PFOA的重要來源與歸趨。劉慶[13]在研究廣州和深圳垃圾填埋場滲濾液中的全氟化合物(Perfluorinated compounds，PFCs)時發現，二者PFOA濃度分別為276.6 ng/L和167.4 ng/L，占所測PFCs的37.6 %和49.5 %，是最主要的一種PFCs。目前關于垃圾處理系統中PFOA的研究還主要集中于垃圾填埋場滲濾液，Carin A H等[14]研究了美國6個垃圾填埋場滲濾液中PFCs的污染水平，其中PFOA的檢出濃度最高，其范圍為380~1000 ng/L。Hong Yan等[15]對中國5個填埋場的垃圾滲濾液中全氟烷基酸（Perfluoroalkyl acids，PFAAs）濃度進行測定時發現，PFAAs的濃度為7280~292,000 ng/L，處理后PFAAs的濃度降至98.4 ~ 282,000 ng/L，且PFOA是最主要的PFAAs。
由于堆放時間和堆放方式不同，垃圾焚燒廠與填埋場的滲濾液水質存在一定差異，其中垃圾焚燒廠滲濾液水質特征主要表現為COD、BOD5較高，NH3-N及重金屬含量高，水質水量變化大[15, 16]，營養比例失調等[15, 17]。生活垃圾進行焚燒發電前，需要在垃圾貯坑堆放3~5天，在此堆置過程中，垃圾內部含有的部分PFOA會隨著滲濾液的產生而浸出。垃圾滲濾液中PFOA經滲濾液處理工藝處理后分別進入了濃縮污泥、濃縮液及出水中，濃縮液及濃縮污泥中的PFOA經焚燒爐焚燒處理后將被徹底分解[18, 19]。因此，滲濾液處理出水可能是焚燒廠生活垃圾中PFOA進入環境產生污染的主要途徑。然而，對于垃圾焚燒廠滲濾液處理工藝中PFOA去除效果及其影響因素卻鮮有報道。因此，考察垃圾焚燒廠滲濾液主要處理工藝對PFOA的去除效果，研究其主要的影響因素，并對PFOA的環境污染進行分析具有重要的環保意義。
研究選擇重慶市內某典型焚燒廠垃圾滲濾液處理工藝，通過在各處理單元的進出水口取樣，采用高效液相色譜串聯質譜對其中PFOA濃度進行測定，研究不同季節UASB、好氧池、UF及碟管式反滲透（DTRO）系統對PFOA的去除效果，并采用一元回歸法分析溫度、pH、DO、膜口壓力及運行壓力因素對PFOA去除的影響，以期為控制垃圾滲濾液中PFOA的濃度并降低其環境污染提供理論支持與科學依據。
1試驗材料與方法
1.1試驗水樣
研究針對重慶市某垃圾焚燒廠的滲濾液處理工藝各進出水進行取樣測定。由于PFOA可能吸附在玻璃上，本實驗所涉及的器皿均為聚丙烯材質，使用前均用甲醇潤洗。滲濾液處理流程及采樣點見圖1。樣品分別在2017年10月19日、11月12日、12月26日、2018年1月26日、3月17日和4月6日采集。滲濾液樣品每日采集2次，每次間隔1小時，每次采集溶液體積各500ml，將2次采集的滲濾液樣品混合儲存在1L的樣品瓶中。
注： —表示滲濾液取樣點；
圖1 滲濾液處理流程圖
1.2試驗材料及儀器
實驗主要試劑：全氟辛酸（PFOA），純度≥98%，色譜純，阿拉丁生化科技股份有限公司；甲醇（CH3OH），色譜純，成都科龍化工試劑廠；甲酸（HCOOH），色譜純，成都科龍化工試劑廠；乙酸（CH3COOH），色譜純，成都科龍化工試劑廠；氨水（NH3·H2O），優級純，重慶川東化工有限公司。
實驗主要儀器：型號Agilent1200液相色譜儀與型號Agilent 6410三重串聯四極桿質譜儀，美國安捷倫公司；WAX與HLB固相萃取柱，沃世特公司；型號TG-16醫用離心機，四川蜀科有限公司。
1.3試驗方案
分別取滲濾液處理過程中UASB池、好氧池、UF系統、DTRO系統在不同時間段內的進出水水樣，測定其PFOA濃度；同時監測UASB系統內溫度、pH值；好氧池內水溫、pH值、溶解氧（DO）濃度；UF系統中膜口壓力、pH值；DTRO系統中溫度、pH及運行壓力。
1.4分析項目及方法
PFOA：高效液相色譜串聯質譜儀（UPLC-MS/MS）測定法[20] ，色譜柱為Agilent EC-C18（100m×2.1mm，2.7µm），流動相A為5mM乙酸銨，流動相B為甲醇，柱溫為30℃，流速為0.22mL/min，進樣量為5µL；溫度：溫度儀測定法；pH值：pH儀測定法；DO：便攜式DO儀電極測定法；膜口壓力、運行壓力：壓力測量儀測定法。
2結果與討論
2.1 UASB工藝對PFOA去除效果及影響因素
UASB工藝中不同時間段進出水PFOA濃度見圖2。
圖2 UASB工藝中進出水PFOA濃度
由圖2可知，在6個月的研究期間，UASB進水PFOA濃度呈現出逐漸上升趨勢；UASB系統在10、11、12、1月份對 PFOA的去除率較高，達8.2%~37.3%，考慮到PFOA是最終降解產物，不能再進一步被微生物降解[21]，而污泥吸附是去除PFOA的主要途徑 [22]，故該階段很可能是由于季節性變化導致污泥活性改變，吸附能力增強，進而使得PFOA去除率提高。UASB系統在3、4月時出水中PFOA濃度超過進水濃度，其去除率呈負值，表明水體中存在額外生成的PFOA，有學者認為前體物質在厭氧條件下的降解生成PFOA可能是厭氧消化污泥[23,24]和垃圾滲濾液[25,26]中PFOA的重要來源。考慮到上述作用主要由微生物的性能決定，而微生物的活性和降解速率等可能受UASB反應器中相關水質因素影響，故研究在測定UASB反應器進水出中PFOA濃度的同時也測定了反應器中與微生物性能相關的一些指標：COD、NH3-N、MLSS、電導率、pH和溫度，以進一步輔助分析PFOA的變化趨勢為進一步探究影響PFOA去除率的影響因素。水質指標COD、NH3-N、MLSS、電導率與PFOA的去除率間的相關性并不顯著（P＞0.05），因此可忽略上述四種因素對PFOA去除率產生的影響。pH、溫度與PFOA的去除率間有顯著的相關性，其兩因素與PFOA去除率相關性見圖3。
圖3 UASB中溫度、pH與PFOA去除率相關性
由圖3可知，UASB反應器內pH、溫度與PFOA去除率均呈極顯著的負相關性（p＜0.01）。在pH為 7.5~8.5范圍內，PFOA去除率隨pH升高而降低，其原因可能在于堿性環境更有利于UASB中厭氧微生物降解前體物質繼而生成PFOA[27]，導致PFOA去除率降低；而在30~50 ℃范圍內，PFOA去除率隨溫度升高而降低，可能是在相對較高溫度條件下，滲濾液中微生物降解前體物質較多造成PFOA濃度升高，高祥[28]也在研究前體物質厭氧條件下降解生成PFOA的影響因素時發現在約50℃時，前體物質的降解速率最快，也即PFOA產率越高。由圖2、圖3實驗數據表明，冬季在溫度較低、pH較低條件下，出水中PFOA濃度降低，PFOA去除率較高。春季溫度升高，pH值增大，出水中PFOA濃度明顯增加，PFOA去除率呈現負值，也即證實溫度升高、pH值增大有利于前體物質生成PFOA。故控制UASB工藝中溫度約30~35，pH值為7.5~8可降低前體物質降解生成PFOA可能性，提高PFOA的去除率。
2.2好氧池對PFOA去除效果及影響因素
好氧池中不同時間段進出水PFOA濃度見圖4：
圖4 好氧池工藝中進出水PFOA濃度
基于滲濾液處理工藝流程，好氧池進水即UASB出水，故兩者保持相同的增長趨勢。如圖4示，冬季（12月、1月）進出水PFOA濃度變化濃度較小，而PFOA濃度在秋季（10、11月）和春季（3、4月）明顯高于進水，有可能是好氧微生物活性較高，使PFOA前體物質降解生成了更多PFOA[29,30]；在好氧池對PFOA去除率方面：10、11、3、4月份的PFOA去除率為負（-152.4%~ -63.1%），表明PFOA前體物質降解顯著，且PFOA生成量要明顯遠高于污泥對其吸附量[31.32]，但在冬季（12、1月）對PFOA有去除效果，去除率為9.9%~14.9%，可能是好氧生物受溫度影響，隨溫度降低導致前體物降解生成PFOA量減少，而通過污泥吸附去除的PFOA高于其生成量[33]，綜合作用下使得PFOA濃度降低。好氧池中PFOA的濃度變化主要是由于前體物質的降解生成PFOA和污泥吸附等作用導致。考慮到上述作用主要由微生物的性能決定，而微生物的活性和降解速率等可能受好氧池中相關水質因素影響，故研究在測定好氧池進水出中PFOA濃度的同時也測定了好氧池中與微生物性能相關的一些指標：COD、NH3-N、MLSS、電導率、風溫、DO、pH和池溫，以進一步輔助分析PFOA的變化趨勢，研究發現COD、NH3-N、MLSS、電導率、風溫與PFOA去除率間的相關性并不顯著（P＞0.05）；池溫、pH和DO與PFOA的去除率呈現明顯的相關性。其3因素與PFOA去除率相關性見圖5。
圖5 好氧池中溫度、pH和DO與PFOA去除率相關性
由圖5可知，好氧池中溫度、pH與PFOA變化率呈現顯著的負相關性（P<0.05），溫度、pH與DO濃度在低域值時，好氧池出水中PFOA濃度較低。當水溫在30~40℃范圍時，PFOA去除率隨溫度升高而降低，當pH為7.5~8.5范圍時，PFOA去除率隨pH升高而減小，兩者與UASB中情況一致，表明在PFOA去除方面，溫度、pH對厭氧、好氧菌的影響具有相同作用。金羽[34]研究發現溫度升高，好氧池內好氧微生物活性能力會升高，而pH值越接近中性時PFOA的生成速率越低[35]。好氧池中DO濃度與PFOA變化率呈現極顯著的負相關性（P<0.01），當DO濃度在1.5~4.5 mg/L時，PFOA去除率隨著DO濃度升高而逐漸降低，因為在一定范圍內越高DO濃度下的微生物活性越高，其降解前體物質的能力高于污泥吸附PFOA的能力，因而PFOA的去除率降低，這與目前研究情況相符[36]。綜上所述，溫度降低，pH值減小，低DO濃度可抑制前體物質轉化生成PFOA，提高PFOA去除率。
2.3 UF系統對PFOA去除效果及影響因素
UF系統中不同時間段進出水PFOA濃度見圖6：
圖6 UF工藝中進出水PFOA濃度
由上圖6可知，UF系統進水與好氧池出水PFOA濃度保持同樣趨勢，而出水PFOA濃度都比進水低，說明PFOA在一定程度上被去除。由于PFOA吸附在滲濾液中的懸浮物或者膠體上，超濾膜在截留滲濾液中微生物、懸浮物或者膠體物質時PFOA被截留去除[14,37]。UF系統內PFOA去除率相對穩定，去除率可達25.2%~36.7%，且隨季節變化波動相對不顯著，表明UF系統對PFOA去除主要是物理吸附和截留作用。考慮到上述作用機制可能是膜通量導致的，而膜通量受滲濾液水質和膜口壓力的影響，故研究在考察UF系統對PFOA的去除效果時也測定了滲濾液的COD、NH3-N、MLSS、電導率、pH及UF系統的膜口壓力，以進一步輔助分析PFOA的變化趨勢。經過實驗測定，發現COD、NH3-N、MLSS、電導率與PFOA的去除率相關性并不顯著（P＞0.05），因此可忽略上述四種因素對PFOA去除率產生的影響。膜口壓力和pH與PFOA的去除率呈現明顯的相關性，兩者與PFOA去除率相關性見圖7。
圖7 UF系統中pH、膜口壓力與PFOA去除率相關性
由上圖7可知，在不同研究時間內，UF系統的膜口壓力與PFOA去除率呈顯著的正相關性（P<0.05），表明當膜口壓力在5 ~7 bar時，UF系統對PFOA去除率隨著膜口壓力升高呈增加趨勢，其原因是膜口壓力升高，使膜通量增大，對PFOA的物理吸附和截留增大[38]；pH與PFOA去除率呈顯著的負相關（P＜0.05），說明當UF系統pH在8~9范圍時，pH值越大，UF系統對PFOA去除作用越小。由實驗測定值可知，秋季（10、11月）與春季（3、4月）在同樣的膜口壓力條件下，pH值較高時，PFOA去除率較高，這與目前的研究是符合的。曾有研究表明pH在5~9時，隨著pH降低，超濾膜對小于1kDa有機物分子的去除率明顯增加，而PFOA的分子量在413 Da左右[38,39]，故有可能是pH變化影響了超濾膜截留特性使得超濾膜對PFOA截留率提升。綜上所述，在UF系統中，增大pH在8~9范圍值或適當增大膜口壓力，有利于UF系統對PFOA的去除。
2.4 DTRO系統對PFOA去除效果及影響因素
DTRO系統中不同時間段進出水PFOA濃度見圖8：
圖8 DTRO工藝中進出水PFOA濃度
由上圖8可知，不同研究時間內DTRO系統出水中PFOA濃度較進水均降低顯著，PFOA出水范圍在60.5~97.0 ng/L，相對于UASB、好氧池、UF單元對PFOA的去除作用，DTRO系統是去除PFOA的主要途徑，表明DTRO膜對PFOA有明顯的截留作用，其原因在于反滲透膜主要截留100~300 Da分子量有機物，而PFOA的分子量約在413 Da，故反滲透膜對滲濾液中PFOA去除作用顯著[37]。DTRO系統中PFOA去除率在60.5%~97.0%，考慮到滲濾液水質和膜運行壓力等會影響膜通量變化，進而可能會影響到DTRO系統對PFOA的去除效率。研究在考察DTRO系統對PFOA的去除效果時，同時也測定了滲濾液的COD、NH3-N、電導率、溫度、pH及DTRO系統的運行壓力。發現去除率隨取樣時間節點下的變化與DTRO系統中溫度、pH及運行壓力與PFOA去除率有關，各因素與PFOA去除率相關性見圖9。
圖9 DTRO系統中溫度、pH、運行壓力與PFOA去除率相關性
由圖9可知，DTRO系統溫度與PFOA去除率呈顯著的正相關性（P＜0.05），表明當進水溫度在28~35℃范圍時，較高溫度條件下對PFOA去除趨勢越好，由于水粘度隨著溫度升高而逐漸下降，產水通量會逐漸升高，進而膜通量會增大[40]，對PFOA的物理吸附和截留率也提高；DTRO系統pH與PFOA去除率呈顯著負相關（P＜0.01），說明pH在5~7范圍時，pH值越高越不利于DTRO系統對PFOA的去除，其原因是當水樣呈現弱酸性時，會增強了無機鹽的溶解性，膜面受污染加重，通量衰減。有學者研究表明最適宜的反滲透pH范圍為5~6[41]；DTRO系統運行壓力與PFOA去除率呈極顯著的正相關性（P＜0.01），表明當DTRO系統的運行壓力在40~55 bar范圍內時， PFOA去除率隨著運行壓力增加呈升高趨勢，與UF系統中情況相同,膜壓力升高，膜通量增大隨之PFOA去除率升高。故在DTRO系統中適當增加水溫，降低pH，增大膜運行壓力有利于提高PFOA去除率。
3結論
（1）滲濾液處理工藝中UASB及好氧池對PFOA去除效果受不同取樣季節水質指標的影響顯著，均表現出在冬季（12月、1月）時的去除率更高。UASB中PFOA的去除主要受溫度與pH值影響，都呈現極顯著的負相關性（p＜0.01），系統出水PFOA濃度在春季（3、4月）較進水顯著增加；好氧池中PFOA受溫度、pH值和DO濃度影響，都表現顯著的負相關性（P<0.05），整體系統對PFOA去除效果甚微。
（2）UF及DTRO系統的PFOA去除效果受取樣季節的影響相對不顯著。UF系統對PFOA的去除率在25.2%~36.7%，影響因素主要是膜口壓力與pH值，系統對PFOA去除率與膜口壓力呈正相關性，與pH值呈負相關性。DTRO系統對PFOA的去除率在60.5%~97.0%，系統中溫度、pH值與運行壓力是主要影響PFOA去除的因素，溫度、運行壓力與PFOA去除率呈現正相關性，pH值呈顯著負相關（P＜0.01）。
（3）在焚燒廠滲濾液處理工藝中，生化處理單元對PFOA去除效果微小，膜處理系統去除效果顯著，并且膜處理系統受季節變化影響小。DTRO系統對PFOA去除率高達97%，因此DTRO系統是焚燒廠滲濾液中PFOA去除的主要途徑。
4創新點
研究中探討了垃圾焚燒廠滲濾液主要處理工藝對全氟辛酸的去除效果以及影響因素。首次對垃圾焚燒廠中滲濾液的全氟辛酸進行關注研究，并分別對各工藝進出水中全氟辛酸濃度進行測定，尋求全氟辛酸污染風險較低的垃圾滲濾液處理方式。
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作者信息：曾曉嵐，女，出生年月，職位是，職稱是，曾任XXXXXX，目前就職于重慶大學，主攻XXXX方面的工作。
基金項目：重慶市教育委員會科學技術研究項目（KJ1740467）；重慶大學大型儀器設備開放基金（201712150045）
